再爆塑化剂超标事件!安谱实验助力白酒中塑化剂检测

2018-11-22 11:30:24 vela 3

    11月7日,上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示:西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量,超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称,该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中,未包含DBP指标检验项目,因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通,出于负责态度,在报请陕西省食品药品监督管理局批示后,启动召回。

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  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”)早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》,助力白酒中塑化剂检测,让塑化剂无所遁形。
一、样品前处理
  取白酒(市售某品牌二锅头,酒精含量56%V/V)1mL,加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管,SBEQ-CA8650-glass)中,准确加入5mL正己烷,充分漩涡混合。静置(如有必要离心)后,取上清液,加入1g无水硫酸钠,充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中,氮吹浓缩低于1mL,用正己烷定容至1mL,进GC或GC-MS检测。
二、GC-FID方法
  1、色谱条件:
  色谱柱: CD-5石英毛细管柱
  (30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-521511)
  进样口温度:250℃
  检测器温度:300℃
  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,
             以20℃/min升温至220℃,保持1min,
             再以5℃/min升温至280℃,保持4min
  载气:氮气,流速1mL/min
  进样方式:不分流进样
  进样量:1μL
  2、实验谱图:

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  3、实验数据:

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  注意: DNP的加标回收率为507.29%, 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰(见谱图) , FID检测无法排除,有条件者可以采用GC-MS法检测。
三、GC-MS方法
  1、色谱条件
  色谱柱:CD-5MS石英毛细管柱
  ( 30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-554421)
  进样口温度:250℃
  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以12℃/min升温至300℃,保持5min。
  载气:氮气,流速1mL/min
  进样方式:不分流进样
  进样量:1μL
  色谱与质谱接口温度:280℃
  电离方式:电子轰击源(EI)
  监测方式:选择离子扫描模式(SIM)
  电离能量:70eV
  溶剂延迟: 5min
  2、实验谱图:

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四、实验中常用耗材
  标准品:

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  萃取管:

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  旋涡混合器和氮吹仪:

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  其他耗材:

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  其他基质所用耗材:

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*价格仅供参考,具体请询安谱实验业务员。


【来源:聚光科技】